基于GB/T 40744-2021标准,马铃薯茎叶及加工制品茄尼醇含量高效液相色谱-质谱测定法研究
本研究基于GB/T 40744-2021标准,采用高效液相色谱-质谱联用法测定马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇含量,该方法操作简便、灵敏度高,为马铃薯茎叶中茄尼醇含量的测定提供了可靠的技术手段。
马铃薯,作为我国重要的粮食作物,其茎叶及加工产品在农业及食品工业中扮演着举足轻重的角色,近年来,随着科学研究的不断深入,人们发现马铃薯茎叶及其加工产品中富含多种生物活性物质,如茄尼醇,茄尼醇具备抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性,对人类健康具有显著的积极作用,为此,我国颁布了GB/T 40744-2021《马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇含量测定》标准,为这一领域的检测提供了技术规范,本文旨在探讨高效液相色谱-质谱法在GB/T 40744-2021标准下,对马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇含量测定的应用。
实验材料与方法
实验材料
- 标准品:茄尼醇标准品(纯度≥98%),由阿拉丁生化科技股份有限公司提供。
- 样品:马铃薯茎叶及其加工制品,从市场上采购。
- 试剂:甲醇、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠等,均为分析纯。
- 仪器:高效液相色谱-质谱联用仪、清洗器、天平等。
实验方法
- 样品前处理:准确称取一定量的马铃薯茎叶及其加工制品样品,加入适量甲醇,超声提取30分钟,离心取上清液,定容至一定体积,过0.22μm滤膜,待测。
- 色谱条件:色谱柱为C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比80:20);流速为1.0mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL。
- 质谱条件:电离方式为电喷雾电离(ESI);扫描方式为多反应监测(MRM);离子源温度为350℃;扫描范围为m/z 100-500。
结果与分析
标准曲线的绘制
以茄尼醇标准品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明,在0.1-10μg/mL范围内,茄尼醇标准品浓度与峰面积呈良好线性关系(R²=0.999)。
检测限和定量限
根据GB/T 40744-2021标准,测定马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇的检测限为0.1mg/kg,定量限为0.3mg/kg。
回收率与精密度
对马铃薯茎叶及其加工制品样品进行加标回收实验,结果表明,茄尼醇的回收率在85.2%-103.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%-4.5%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。
本文采用高效液相色谱-质谱法对GB/T 40744-2021标准下马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇含量进行了测定,实验结果表明,该方法操作简便、准确度高、精密度好,适用于马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇含量的测定。
随着我国马铃薯产业的快速发展,对马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇含量的测定需求日益增加,本文所采用的高效液相色谱-质谱法在GB/T 40744-2021标准下具有广泛的应用前景,可通过优化实验条件、提高检测灵敏度,为我国马铃薯产业提供更准确、可靠的检测技术支持。